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上海纖檢SLQ-202粗纖維測定儀使用說明書SLQ-202

[導讀]SLQ-202粗纖維測定儀上海纖檢儀器有限公司生產的粗纖維測定儀使用說明,操作步驟。


上海纖檢SLQ-202粗纖維測定儀操作步驟

1、在已編號后的坩堝內先加入1g硅藻土,再準確地稱取凈干的平均試樣或烘干無水的脫脂樣品1~3g(谷物2~3g)準確至0.0001g。

2、接通電源、水源、開啟主機電源開關(自來水盡量開足保證冷凝效果)。

3、分別把相對應的酸、堿、水膠管正確連接主機和煮液器,倒入適量配好的溶液(1L左右),接通電源。

4、開啟酸、堿、水預熱電源小開關,預熱至微沸(80℃左右)。

5、將裝有試樣的坩堝移入儀器料筒座(6)上(注意此時位置保持準確無偏:下部放入坩堝座中心,上部對準冷凝管下保護套的內孔;壓下升降操作桿(3)并鎖緊再一次檢查坩堝位置是否準確后,將抽吸閥(4)全部關閉,逐個拉出加熱器手柄(5)。

6、酸消煮:先打開1到6加液閥(1), 開啟酸液閥(16),再打開加液泵開關(10),將已預熱好的H2SO4溶液約5ml分別加入到坩堝中,按液位到達先后逐個關閉加液閥,最后關閉酸液閥(16)和加液泵開關(10)。再開吸泵開關(8),逐個開抽吸閥(4),抽盡溶液。在抽濾過程中如發現坩堝被堵塞時關吸開關,開吹泵開關(9)用氣流反沖,發現冷凝管內出現氣泡后關吹泵開關,開吸泵開關繼續抽吸,吸干液體后關閉吸泵開關和全部抽吸閥。這個步驟的作用是將系統內的可能殘留的蒸餾水排出,防止影響酸的濃度。然后將已預熱好的H2SO4加至刻度中間線(約150ml)后,再在每個冷凝管內加8~10滴正辛醇,點按加熱按鈕(17)。儀器自動按照設定的功率和時間進行加熱,默認功率100% 15分鐘。加熱階段結束后自動進入微沸保溫階段使樣品無沉淀,默認功率60%

30min,保持消煮液微沸(如發現試樣粘壁可補加消煮液),到時保溫自動停止并報警。

7、開吸泵開關(8),推開加熱器(7)再逐個開抽吸閥(4)將消煮液快速抽掉(在10min內抽盡)并用熱蒸鎦水洗滌殘渣至中性(約三次,每次約10ml)后,抽盡洗液,在抽濾過程中如發現坩堝被堵塞時用反吹功能同上。吸干液體后關閉吸泵開關。

8、按步驟6進行堿消煮,加熱過程中加熱器要拉進。

9、按步驟7抽洗堿液,加熱過程中加熱器要推開。

10、脫色和脫脂,全部關閉抽液閥,用胖肚吸管分別在冷凝管上口分三次加入95%乙醇、浸泡、抽濾(每次約20ml,每次泡浸時間約1min)后,再分三次加入乙醚、沖洗(每次約20ml)、(若已脫脂樣品不需要用乙醚沖洗)。

11、用丙酮沖洗樣品3次,用蒸餾水沖洗一次。(每次20ml)

12、左手壓下手柄拉出鎖緊勾子緩緩上升,使其復位,帶好手套,取出存有試樣的坩堝,待乙醚和乙醇全部揮發完,再移入干燥箱內在130℃溫度下,烘2小時,取出置于干燥器內冷卻至室溫稱重(A1)。裝上清洗柱按抽濾流程清洗系統。

13、將稱重后的坩堝,置入500℃電阻爐內灼燒30min,(必須是冷爐時放入坩堝,隨后升溫)待爐溫降至200℃以下,從電阻爐內取出置于干燥器內冷卻至室溫后稱重(A2)。

14、測定結果計算

CF% = (A1-A2)÷S1×100

式中:CF—粗纖維的百分含量(%)

     A1—坩堝+粗纖維+殘渣及灰分質量(g)

     A2—坩堝+殘渣及灰分質量(g)

     S1—試樣重量(g)


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